在结晶过程中,会涉及到清液、晶浆的输送,此过程泵的选择至关重要。先就一些通用规则介绍如下:
清液输送:此类按照输送条件选择合适泵类型即可;比如清水泵、化工通道、容积泵等等
特定行业,开发出系列专用泵,最好选择经过工业实践检验的专业专用泵;如碱泵、磷酸料泵、矿山、水泥等行业泵
晶浆输送泵:在工业结晶过程中,以能输送晶浆、而且晶体破碎最小为最初考虑点。结晶器排料最好用容积泵,工业上常用的主要是离心式渣浆泵、隔膜泵和正弦泵。前两种我们在设计时都选用过,正弦泵还没用过,不过从其原理来看,应该是优选的。
结晶外循环泵:结晶过程中,循环流量一般较大,低扬程时,常选用轴流泵;小流量和装置真空高,安装高度低的用混流泵。由于泵的流量对结晶过程的过饱和度和换热效果均有影响,在影响规律不是很清楚的情况下,建议对这种泵配备调频,便于生产和节能。(注:结晶器的排料,最好能利用设备的高度差实现自排,不用泵,更好!)
真空泵:真空泵主要是维持排出系统的不凝气,根据系统大小和泄漏点多少进行合理选择。工业上,有的企业按照蒸汽量的1-5%来选择真空泵的抽气量,往往是偏大的。也是没有理论依据的,纯粹是经验之谈。但不凝气的量有可能随着操作及设备出现波动,准确计算也很难。
搅拌在结晶过程中至关重要,有时候是结晶过程好坏的控制因素,搅拌的目的是为结晶过程提供良好的传热、晶体悬浮、反应条件等。搅拌效果会影响结晶器内的混合效果,进一步影响过饱和度的分布,从而会对产品粒度及粒度分布产生直接影响。在和企业交流过程中发现国内的许多企业在结晶工段所选用的搅拌形式有很多不合理之处,先将对于结晶过程应该选用何种形式的搅拌器做一总结,不当之处欢迎批评指正。
对于结晶过程搅拌桨选型的准则是循环;低速度;控制剪切。所以搅拌器常选用平桨、涡轮和螺旋桨等搅拌器,再根据物系性质,如粘度、晶习、硬度等进一步选择和优化,一般情况下,所列三种形式搅拌桨适用的体系粘度是逐渐增大的,也就是说,平桨适用的粘度最低,一般小于100cP,螺旋桨略大,适用粘度小于1200cP以内,而涡轮最大,适用粘度小于1200cP(间歇操作)和100000cP(连续操作)。
在我们设计结晶过程中,常用船用螺旋桨式搅拌器,该类型搅拌器的常用尺寸是三叶片等螺距。其理论循环量分类如下:
高速,1750r/min:用于低粘度流体,如水。
中速,1150r/min:用于中等粘度的流体,如稀糖浆和清漆;
低速,420r/min:用于高粘度流体,如油类、涂料或用于易破碎的晶粒或纤维。
注意:这只是经验,具体混合效果还和设备的尺寸及搅拌桨的叶轮直径有关。
溶液结晶过程均要涉及到固液两相,设备中搅拌的类型、搅拌功率、搅拌转数等均是非常关键的参数,如果设计不合理将会带来许多麻烦,现对相关书籍和软件做个推荐,希望能对整个行业有帮助。
先推荐和固液搅拌有关的书籍和比较好用的软件:
书籍:《搅拌与混合设备设计选用手册》《工业中的混合》E.L.Paul,e. a.《 Handbook ofindustrial mixing - science and practice》
软件:DynoChem,这个软件有点类似Aspen Plus,主要用于工艺优化和放大,具有一些新功能,小巧,但是功能还是比较强大的,建议有实力的企业购买。其中固液搅拌方面,将现有比较成功的经验方程进行了关联,对于特定物系及设备结构,可以比较方便的计算出设计过程中所需要的相关数据。
Ø结晶通常是在搅拌下进行,因此布置结晶器时要考虑搅拌器的安装/检修及操作所需要的空间和场地;
Ø结晶器进料是浆状液,出料时固体状,布置时要很好考虑设备间的位差及距离。所有管道必须要有足够的坡度;
Ø所有管道和设备需有排净的可能;
Ø结晶器通常都布置在室内,人孔高度最好不超过1~1.2m,如果超过必须设置操作平台。
注意排料位置和排料泵的气蚀问题。此点对于高真空蒸发结晶尤其重要。否则会发生气蚀现象。
结疤是指很硬的结晶沉积在结晶器的内表面上。结疤造成的后果不仅仅是生产损失、能耗增加和清洗费用。下面这些因素也很重要:
1. 安全问题和设备损坏
2. 过程控制和产品质量
3. 晶下腐蚀
4. 过度设计
结疤的根本原因是结疤位置过饱和度过大,只要有利于减小过饱和度的方式,都有助于缓解结疤。
由于结晶器内含有晶体,许多液位计不适用于含有固体的液位测量。
下面简单罗列工业结晶中常用的液位计。但是选择时注意各自的使用条件。
1. 吹气差压液位计(吹气法仍有非常广泛的用途,虽然精度不是很高,但是便宜,易于维护)
2. 插入式法兰液位计,有搅拌可以把阻尼设的大一点
3. 如果是常压容器,可用插入式单法兰液位计;如果是压力容器,可选用双法兰差压式液位计。
4. 用雷达、超声波、射线测量,具有不直接接触物料等优点,目前应用越来越多,但是涉及到液面有波动及有气相的时候,测量结果肯定不太准,但是通过实际应用摸索控制参数,也是可用的。
蒸发结晶过程要尽可能避免晶体挂壁产生大块晶体,因为由于震动,大块晶体脱落后会堵管。产生不必要的停车等问题。目前蒸发结晶器有很多都是借鉴以前的蒸发器设计来进行的。往往是在蒸发室液面附近安放三个视镜。这个方式值得商榷,由于视镜和筒体之间有凹凸面,会导致晶体在此处累积和结疤,工业上采用冲洗装置来定期冲洗,会浪费一定的能耗。
从避免结疤的角度来说,尽可能保持设备和管道与物料接触表面光滑,这也是为什么要求高的蒸发器的液面附近上下1.5m要抛光的原因。所以视镜和人孔最好放在蒸发室液面以上,视镜需要适当的倾斜角度,即可观察液面。液面下无需安装视镜。这样应该是更合理。
若液位计可靠,则不需要视镜。
蒸发结晶是化工生产中常见的单元操作, 在其加热过程中, 较高的传热温差对于强化传热效率、提高设备能力极为有利。但是, 传热温差过高会引起蒸发结晶操作的不稳定, 甚至造成生产装置停车, 使所追求的高效率适得其反。因此, 必须合理选择传热温差, 以保证生产装置在高效、稳定的状况下运行。
对于蒸发结晶过程,为了防止换热管堵管,需要避免或减缓换热管内的沸腾,这样就要求经过加热后出管板后的物料温度不能高于此处压力下的沸点,只有进入蒸发室后,随着压力的下降才沸腾。
但是, 计算过程中往往有许多参数的计算极为复杂或难以获得, 如设计因素太多,因此, 在实际应用中很难计算准确,通常是根据生产经验进行估算, 并总结生产中的操作数据,进行修正。
为避免温差过大,发生管内物料汽化,形成气膜,造成换热系数下降和堵管现象发生,推荐荐有效传热温差不要大于20℃。
有一个企业,采用锅炉蒸汽( ~0. 5MPa) 作为热源直接加热料液, 使料液在~90℃温度下沸腾蒸发。当生产时, 蒸发器加热室( 列管式加热器) 的管内便被结晶堵塞, 生产无法连续进行, 该厂只好每天安排数小时用以钻通部分料液通道, 勉强维持生产试验。分析其原因, 主要是在易结晶料液的蒸发操作中采用的传热温差过大( ~60℃) 。不但没有提高传热系数,反而大大降低了传热系数。这些都是对蒸发结晶过程基本原理缺少了解,任意设计造成的后果。
相关设计单位,在设计时候要引以为戒。
